Descripción

Cómo funciona XRF

Espectroscopia de fluorescencia de rayos X

La fluorescencia de rayos X (XRF) es un método analítico no destructivo utilizado para determinar las concentraciones elementales en diversos materiales.

XRF funciona golpeando una muestra con un haz de rayos X de un tubo de rayos X, lo que hace que los rayos X provoquen fluorescencia de cada elemento de la muestra. Un detector mide la energía y la intensidad (número de rayos X por segundo a una energía específica) de cada rayo X, que se transforma en una concentración elemental utilizando un cálculo matemático analítico, como parámetros fundamentales o curvas de calibración generadas por el usuario.

La presencia de un elemento se identifica por la longitud de onda o energía de emisión de rayos X característica del elemento. La cantidad de un elemento presente se cuantifica midiendo la intensidad de la emisión de rayos X característica de ese elemento.

XRF – Step by Step

El nivel atómico

UNO – Todos los átomos tienen un número fijo de electrones. Estos electrones están dispuestos en orbitales alrededor del núcleo. Energy Dispersive XRF (EDXRF) normalmente captura la actividad en los primeros tres orbitales electrónicos, las líneas K, L y M.

DOS: estos electrones están dispuestos en orbitales alrededor del núcleo. Energy Dispersive XRF (EDXRF) normalmente captura la actividad en los primeros tres orbitales electrónicos, las líneas K, L y M.

TRES: los fotones primarios del tubo de rayos X tienen una energía lo suficientemente alta como para expulsar electrones de los orbitales más internos, creando una vacante (1). Un electrón de un orbital externo se moverá hacia el nuevo espacio vacante en el orbital interno para recuperar la estabilidad dentro del átomo (2).

CUATRO – A medida que el electrón del orbital externo se mueve hacia el orbital interno, libera energía en forma de un fotón secundario de rayos X. Esta liberación de energía se conoce como fluorescencia. Todos los elementos producen fluorescencia “característica” de sí mismos. La fluorescencia de cada elemento es única en sí mismo.

El nivel del instrumento XRF

CINCO: los fotones de rayos X primarios de alta energía se emiten desde un tubo de rayos X y golpean la muestra.

SEIS: la energía fluorescente se transfiere a un detector, donde se absorbe y se transfiere a una señal eléctrica y luego a un número (digitalizado).

Los resultados se pueden ver en forma de porcentajes o como espectro. El XRF procesará (digitalizará, contará) unas 200 000 o más radiografías por segundo. Estos rayos X detectados forman un espectro. Cada pico en el espectro es de un rayo X característico que fue emitido por un elemento específico, como Cr o Ni, etc. La altura del pico es proporcional a la concentración del elemento. La altura del pico se convierte en un porcentaje o ppm de ese elemento a través de un método de calibración, ya sea parámetros fundamentales o calibraciones empíricas derivadas de fábrica o del usuario (ver a continuación).

Interferencia

Las técnicas de análisis elemental experimentan interferencias que deben corregirse o compensarse para lograr resultados analíticos adecuados. En la espectrometría XRF, la interferencia principal proviene de otros elementos específicos en una sustancia que pueden influir (efectos de matriz) en el análisis de los elementos de interés. Sin embargo, estas interferencias son bien conocidas y documentadas; y, los avances de instrumentación y las correcciones matemáticas en el software del sistema los corrigen fácil y rápidamente. En ciertos casos, la geometría de la muestra puede afectar el análisis XRF, pero esto se compensa fácilmente seleccionando el área de muestreo óptima, triturando o puliendo la muestra, o presionando un sedimento.

Análisis elemental cuantitativo

La espectrometría XRF utiliza métodos empíricos (curvas de calibración que utilizan estándares de propiedades similares a las desconocidas) o parámetros fundamentales (FP) para llegar a un análisis elemental cuantitativo. Se prefiere FP porque permite realizar análisis elementales sin estándares ni curvas de calibración. Esto permite al analista utilizar el sistema inmediatamente, sin tener que dedicar tiempo adicional a configurar curvas de calibración individuales para los diversos elementos y materiales de interés. FP, acompañado de bibliotecas almacenadas de materiales conocidos, determina no solo la composición elemental de un material desconocido rápida y fácilmente, sino que también puede identificar material desconocido.

Espectrómetros

SciAps utiliza la técnica del espectrómetro EDXRF debido a su simplicidad mecánica y excelente adaptación al uso de campo portátil. Un sistema EDXRF generalmente tiene tres componentes principales:

1. Una fuente de excitación,
2. Un espectrómetro/detector,
3. Una unidad de recopilación/procesamiento de datos.

Las unidades portátiles EDXRF contienen los tres, en un factor de forma resistente y fácil de usar. Las unidades EDXRF portátiles de campo se llevan directamente a la muestra, independientemente de dónde se encuentre la muestra: en una cueva, en lo alto de una montaña, en un laboratorio, en una pared, en una planta de fabricación/procesamiento. Estas unidades ofrecen facilidad de uso, tiempo de análisis rápido, precio de compra inicial más bajo y costos de mantenimiento a largo plazo sustancialmente más bajos.

1. El tubo de rayos X irradia una muestra sólida o líquida.
2. Los átomos en la muestra son golpeados con rayos X de suficiente energía, es decir, mayor que la energía de enlace de la capa K o L del átomo, lo que hace que un electrón sea expulsado del nivel de capa K o L del átomo.
3. Un electrón en una capa más alta llena la vacante del nivel K o L emitiendo energía y “saltando hacia abajo” a ese nivel de energía más bajo.
4. Cuando el electrón cae al nivel inferior de la capa K o L, emite un fotón a una longitud de onda específica para la estructura del átomo (un rayo X característico).
5. Los fotones emitidos (rayos X) se miden mediante un detector de dispersión de energía en el analizador XRF. El detector y la electrónica asociada miden la energía de cada rayo X y cuentan el número de rayos X por segundo a esa energía. Un espectro de rayos X consta de energía a lo largo del eje horizontal y la intensidad (#/s) a lo largo del eje vertical.
6. Los procesadores integrados utilizan métodos sin estándares, como parámetros fundamentales o curvas de calibración (empíricas) generadas por el usuario para relacionar el espectro de rayos X con las concentraciones elementales.